羟乙基纤维素的制备方法
碱纤维素是一种天然高分子,每一个纤维基环上含有三个羟基,经活泼羟基反应,生成羟乙基纤维素。将原料棉短绒或精制粕浆浸泡于30%的液碱中,半小时后取出压榨。压榨到含碱水比例达1:2.8,进行粉碎。粉碎的碱纤维素投入反应釜中,密闭,抽真空,充氮,重复抽真空充氮将釜内空气完全置换。压入预冷的环氧乙烷液体,反应釜夹套通入冷却水,控制25℃左右反应2h,得羟乙基纤维素粗品。粗品用酒精洗涤,加乙酸中和至pH4-6,再加乙二醛交联老化。然后用水洗涤,离心脱水,干燥,磨粉,得羟乙基纤维素。
原料消耗(kg/t):棉短绒或低粕浆:730-780、液碱(30%):2400、环氧乙烷:900、酒精(95%):4500、醋酸:240、乙二醛(40%):100-300。
1、气相法:气相法是在反应过程中添加添加剂或稀释剂,碱纤维和EO在气相中反应。将棉纤维在18.5%的NaOH液中浸渍、活化,然后压榨、粉碎后置于反应器中。将反应器抽成真空,充氮2次,加入EO,在真空度90.64kPa、27~32℃反应3~3.5h可得。
2、液相法:液相法是在稀释剂存在下进行醚化反应。棉短绒经碱化、压榨后,在稀释剂存在下,与EO在20~60℃下反应1~3h,得到羟乙基纤维素粗品。常用的稀释剂有丙酮、异丙醇、叔丁醇或它们的混合物。产物在稀释剂中保持不溶。
常用指标 | 数值 |
摩尔取代度(M.S) | 1.8-2.0 |
水份(%) | ≤10 |
水不溶物(%) | ≤0.5 |
PH值 | 6.0-8.5 |
重金属(ug/g) | ≤20 |
灰分(%) | ≤5 |
粘度(mpa.s)2% 20℃水溶液 | 5-200000 |
铅(%) | ≤0.001 |